Viên BAO magne – B6
Là
viên bao chứa magnesi lactat dihydrat và pyridoxin hydroclorid.
Chế
phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên
luận “Thuốc viên nén” mục “Viên bao” ( Phụ lục
1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng magnesi lactat
dihydrat, C6H10MgO6.2H2O,
từ 90,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Hàm lượng pyridoxin
hydroclorid, C8H11NO3.HCl,
từ 90,0 đến 115,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Tính chất
Viên bao, màu đồng nhất.
Định tính
A.
Lấy một lượng bột viên tương đương
khoảng 40 mg magnesi, thêm 5 ml nước, đun nóng và khuấy
để hòa tan. Để nguội, lọc. Dịch lọc
phải cho phản ứng của magnesi (Phụ lục 8.1).
B.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
5.4).
Bản
mỏng: Silica gel G.
Dung môi
khai triển: Isopropanol - nước - amoniac đậm đặc (85 : 20 : 1).
Dung môi
hòa tan: Acid hydrocloric 0,01 N (TT) -
methanol (TT) (70 : 30).
Dung
dịch thử: Hòa tan một lượng bột viên
tương đương khoảng 0,2 g magnesi lactat dihydrat
trong dung môi hòa tan ở nhiệt độ 70 đến 80 oC,
làm nguội và thêm dung môi hòa tan vừa đủ 10 ml.Lọc.
Dung
dịch đối chiếu: Hòa tan 0,2 g magnesi lactat
dihydrat chuẩn trong dung môi hòa tan
ở nhiệt độ 70 đến 80 oC, làm
nguội và thêm dung môi hòa tan vừa đủ 10 ml. Lọc.
Cách
tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung
dịch trên. Triển khai đến khi dung môi đi được
khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài
không khí, phun dung dịch kali
permanganat 1% và quan sát bằng mắt thường.
Vết
chính thu được trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải tương ứng về vị trí
và màu sắc với vết chính
trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu.
C. Trong phần định lượng pyridoxin
hydroclorid, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời
gian lưu tương ứng với thời gian lưu của
pic pyridoxin hydroclorid trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Định lượng
Cân
20 viên đã loại bỏ vỏ bao, tính khối lượng
trung bình viên nhân và nghiền thành bột mịn.
A. Định lượng magnesi
lactat dihydrat
Cân
chính xác một lượng bột viên tương đương
khoảng 0,25 g magnesi lactat dihydrat vào bình định mức
100 ml, thêm khoảng 80 ml nước,
lắc siêu âm 15 phút. Làm nguội và thêm nước tới định mức, lắc đều,
lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu. Lấy chính
xác 50,0 ml dịch lọc thêm 5 ml dung dịch đệm ammoniac pH 10 (TT) và 50
mg hỗn hợp đen eriocrom
T (TT). Đun nóng khoảng 40 oC và chuẩn
độ bằng dung dịch trilon B 0,05 M (CĐ)
đến khi chuyển sang màu xanh. Tiến hành song song
với một mẫu trắng trong cùng điều
kiện.
1
ml dung dịch trilon B 0,05 M (CĐ) tương
đương với 11,92 mg
C6H10MgO6.2H2O.
B. Định lượng pyridoxin
hydroclorid
Tiến
hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ
lục 5.3).
Hỗn hợp A: Hỗn hợp gồm 75 thể tích dung dịch kali dihydrophosphat 1,36% và 25 thể tích methanol (TT), điều chỉnh pH
đến pH 3,0 bằng acid
phosphoric (TT).
Pha động: Dung dịch
natri heptansulfonat 0,22% trong hỗn
hợp A.
Dung
dịch chuẩn: Dung dịch pyridoxin hydroclorid chuẩn 0,005%.
Dung
dịch thử: Cân chính xác một lượng bột viên
tương đương khoảng 5 mg pyridoxin hydroclorid vào
bình định mức 100 ml, thêm 50 ml nước, lắc kỹ và siêu âm 10 phút để hòa tan, thêm nước đến định
mức, lắc đều, lọc.
Điều
kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (30 cm x 3,9 mm)
được nhồi pha tĩnh C (10 µm).
Detector quang phổ tử ngoại
đặt ở bước sóng 291 nm.
Tốc
độ dòng: 1 ml/phút.
Thể
tích tiêm: 20 µl
Cách tiến hành:
Kiểm
tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc
ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, độ
lệch chuẩn tương đối của diện tích
pic pyridoxin hydroclorid giữa các lần tiêm lặp lại
không được lớn hơn 2,0%.
Tiến
hành sắc ký lần lượt với dung dịch thử
và dung dịch chuẩn.
Tính
hàm lượng pyridoxin hydroclorid, C8H11NO3.HCl,
dựa vào diện tích pic chính trên sắc ký đồ
của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng
C8H11NO3.HCl trong pyridoxin hydroclorid chuẩn.
Bảo
quản
Trong
bao bì kín, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Điều
trị thiếu magnesi, yếu cơ.
Hàm lượng thường
dùng
470
mg magnesi lactat dihydrat, 5 mg
pyridoxin hydroclorid.